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凱氏定氮儀測量樣品時的系統(tǒng)誤差分析

 更新時間:2021-04-30 點擊量:8726

凱氏定氮儀測量樣品時的系統(tǒng)誤差分析

前言:

 凱氏定氮法是傳統(tǒng)的測定凱氏氮的經(jīng)典方法,操作步驟包含樣品制備、樣品消化、樣品蒸餾、樣品滴定、數(shù)據(jù)計算等;整個實驗流程中容易引起最終結(jié)果偏差的原因很多,我們再次探討哪些因素會對結(jié)果產(chǎn)生影響

分析步驟一:樣品制備

一般樣品需要經(jīng)過粉碎、研磨處理、承重,此過程容易出現(xiàn)的問題包含:

1、粉碎研磨過程中摻雜其他雜質(zhì),造成最終結(jié)果偏差

2、承重偏差,承重不準(zhǔn)會最終影響結(jié)果計算

分析步驟二:樣品消解

樣品消解需要加入濃硫酸和催化劑,過程容易出現(xiàn)問題包含:

1、樣品消解不*:酸加入量不足、消化時間短、催化劑配比不準(zhǔn)

酸鹽比例:硫酸銅:硫酸=0.14-0.2;硫酸鉀:硫酸=1.4--2.0

2、消解反映劇烈造成硫酸損失,消解樣品量不足

3、排廢速度過高也會造成硫酸量減少過多,影響最終結(jié)果

4、消化管清潔不*,造成樣品污染

分析步驟三:樣品蒸餾

蒸餾過程容易引起偏差的原因

1、蒸餾加堿量不足,造成反應(yīng)不*,蒸餾不*;一般加堿量是消化加入硫酸量的4-5倍

2、蒸餾頭不經(jīng)過空蒸清洗,引入多余物質(zhì)

3、冷凝不充分,造成氨氣泄露,測量值偏低,回收不充分

4、樣品含量高,取樣量大造成短時間蒸餾不*

5、硼酸接收液量不足造成蒸餾過程樣品損失

分析步驟三:樣品滴定

1、手工滴定人工誤差

2、滴定液濃度準(zhǔn)確度的影響

3、全自動凱氏定氮儀機器滴定中指示劑配比

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